Die Analyse von Weichmachern

A. Abtrennung von Weichmachern
I. Weichmacherextraktion aus Kunststoffen
a) Fest-flüssig-Extraktion
?) Polyvinylchlorid
?) Celluloseester
b) Flüssig-flüssig-Extraktion
II. Lösen des Kunststoffes und Ausfällung des Polymeren
a) Polyvinylchlorid
b) Celluloseester
c) Nitrocellulose
III . Weichmacher in Natur- und Synthesekautschuk
a) Weichmachertypen
?) Aus Naturprodukten hergestellte Weichmacher
?) Synthetische Weichmacher
b) Anwendung der Weichmacher in den verschiedenen Kautschuktypen
c) Weichmacherextraktion aus Kautschuk
B. Chemisch-analytische Untersuchungen
I. Qualitativer Nachweis von Heteroelementen
a) Aufschluß des Weichmachers
b) Nachweis von Phosphor
c) Nachweis von Halogenen
?) Nachweis von Chlorid und Bromid
?) Nachweis von Bromid
d) Nachweis von Schwefel
e) Nachweis von Stickstoff
II. Chemische Reaktionen zur Ermittlung bestimmter Strukturmerkmale bzw. der Weichmacherklassen
a) Nachweis von freien Fett- und Harzsäuren (Säurezahl)
b) Prüfung auf Anwesenheit von Estern (Verseifungszahl)
c) Bestimmung von Paraffin- und Naphthenkohlenwasserstoffen (unverseifbare Bestandteile)
d) Bestimmung von festen Paraffinen
e) Bestimmung flüssiger Paraffine und naphthenischer Kohlenwasserstoffe
f) Nachweis von Phthalsäureestern
g) Nachweis von Adipinsäureestern
h) Nachweis von Citronensäureestern
i) Nachweis von phenol-, kresol- und xylenolhaltigen Weichmachern
III. Quantitative Bestimmung von Heteroelementen
a) Mikromethoden mit Hilfe der Schöninger-Verbrennung
?) Verbrennung der Substanz
?) Photometrische Phosphorbestimmung
?) Maßanalytische Bestimmung von Phosphor
?) Maßanalytische Mikrobestimmung von Chlor und Brom
?) Maßanalytische Mikrobestimmung von Schwefel
b) Makromethoden mit Hilfe der IKA-Universal-Bombe nach B. Wurzschmitt
?) Aufschluß der Substanz
?) Bestimmung von Phosphor
?) Bestimmung von Chlor
?) Bestimmung von Schwefel
?) Maßanalytische Bestimmung von Stickstoff nach Kjeldahl
C. Dünnschichtchromatographische Analyse
I. Allgemeines zur Diinnschichtchromatographie
a) Prinzip der Dünnschichtchromatographie
b) Erforderliche Geräte und Substanzen zur DC-Analyse von Weichmachern
c) Herstellung der Dünnschichtplatten
?) Auslegen der Glasplatten und Vorbereitung des Streichgerätes
?) Bereitung der Streichmasse zur Herstellung von Kieselgel-G-Platten
?) Bereitung der Streichmasse zur Herstellung von Kieselgel-G-Platten mit Blankophor DCB
?) Beschichten der Platten
?) Behandlung der Platten nach dem Beschichten
d) Auftragen der Substanzen
e) Entwickeln des Chromatogramms
f) Sichtbarmachen der getrennten Substanzen
?) Anfärben durch Sprühreagentien
?) Sichtbarmachung durch Zusatz von Fluoreszenzfarbstoffen zu dem Sorbens
?) Sichtbarmachung durch Joddampf
g) Dokumentation der Dünnschichtchromatogramme
II. Direkte dünnschichtchromatographische Analyse von Weichmachern
a) Adipinsäureester
b) Azelainsäureester
c) Sebacinsäureester
d) Citronensäureester
e) Phthalsäureester
f) Phosphorsäureester
g) Salicylsäurephenylester und Resorcinmonobenzoat
III. Dünnschichtchromatographische Analyse von Bestandteilen verseifbarer Weichmacher
a) Säuren
b) Phenole
c) Alkohole
D. Gaschromatographische Analyse
I. Allgemeines zur Gaschromatographie
a) Prinzip
b) Trennsäulen
?) Füllen der Säule
?) Ausheizen der Säule
c) Herstellung von Säulenfüllmaterial
?) Ultramoll III-Säule
?) Resoflex LAC-2R-446-Säule
d) Säulentemperatur
e) Trägergas und Detektor
f) Qualitative Auswertung
g) Quantitative Auswertung
II. Gaschromatographische Analyse von Weichmacherkomponenten
a) Carbonsäuren
?) Monocarbonsäuren
?) Di- und Tricarbonsäuremethylester
?) Mono-, Di- und Tricarbonsäuren
b) Monofunktionelle Alkohole
c) Polyfunktionelle Alkohole
d) Phenolverbindungen
e) Komponenten von Polyesterweichmachern
f) Komponenten von Stabilisatoren (Salicylsäurephenylester und Resorcinmonobenzoat)
III. Direkte gaschromatographische Analyse
a) Monocarbonsäureester
?) Glycerinmono-, Glyeerindi- und Glycerintriacetat
?) Diäthylenglykoldibenzoat
?) O-(Acetyl)-rizinolsäurebutylester
?) Salicylsäurephenylester und Resorcinmonobenzoat
b) Dicarbonsäureester
?) Adipinsäureester
?) Azelcinsäureester
?) Sebacinsäureester
?) Phthalsäureester
c) Citronensäureester
d) Phosphorsäureester
IV. Direkte Weichmacherbestimmung mit Hilfe der Pyrolysekammer
a) Prinzip des Verfahrens
b) Beschreibung der Pyrolysekammer
c) Durchführung einer Analyse mit Hilfe der Pyrolysekammer
d) Analysenbeispiel (Dibutyladipat und Di-(2-äthylhexyl)-adipat)
V. Quantitative Bestimmung monomerer Esterweichmacher in Lebensmitteln
a) Direkte gaschromatographische Bestimmung von Diäthylphthalat
?) Prinzip und Anwendungsbereich der Methode
?) Isolierung des Weichmachers aus den Lebensmitteln
?) Gaschromatographische Bestimmung von Diäthylphthalat
b) Gaschromatographische Bestimmung monomerer Esterweichmacher mit Alkoholkomponenten von C3–C8 über die entsprechenden Alkohole
?) Prinzip der Methode
?) Verseifung und Abtrennung der Alkohole
?) Gaschromatographische Bestimmung der Alkohole
c) Gaschromatographische Bestimmung von Alkylsulfonsäurephenolestern über die entsprechenden Phenole
?) Prinzip der Methode
?) Verseifung und Abtrennung der Phenole
?) Gaschromatographische Bestimmung der Phenole
VI. Tabellen zur Gaschromatographie
Relative Retentionsvolumina (Tabelle 11)
Gaschromatographische Arbeitsbedingungen (Tabelle 12)
E. Infrarotspektroskopische Analyse
I. Apparatives
II. Probenvorbereitung
III. IR-Spektrum und Konstitution
IV. Die IR-Spektren der Weichmacher
a) Phthalsäureester
b) Aliphatische Monocarbonsäureester
c) Adipinsäureester
d) Azelain- und Sebacinsäureester
e) Citronensäureester
f) Phosphorsäureester
g) Verschiedene Weichmacher
h) Weichmachermischungen
F. Qualitativer Analysengang
Handelsnamen der Weichmacher (Tabelle 13)
Herstellerfirmen von Weichmachern (Tabelle 14)
Bezugsquellen der Geräte und Chemikalien (Tabelle 15)
Literatur
Quellennachweis der Abbildungen.