Die Erhöhung der peroralen Bioverfügbarkeit schwer löslicher Arzneistoffe ist eine der größten pharmazeutisch-technologischen Herausforderungen der Gegenwart. Ziel der Arbeit war die Verarbeitung von schwer löslichen, sauren Arzneistoffen mit pharmazeutisch genutzten, basischen Polymeren zu Wirkstoff-Polymer-Assoziaten (Polyelektrolytkomplexen), deren physikochemische Charakterisierung und Untersuchungen zur gezielten Wirkstofffreisetzung aus diesen Komplexen. Im Rahmen dieser Arbeit wurden neuartige Polyelektrolytkomplexe mit Hilfe von Schmelzextrusionsverfahren hergestellt. Am Beispiel des Modellarzneistoffes Naproxen und einem basischen Polymethacrylat (EUDRAGIT® E PO) wurde im Kleinstmaßstab (Dynamische Differenzleistungskalorimetrie, Heiztischmikroskopie, Gordon-Taylor- Gleichung) die Möglichkeit einer intermolekularen Säure-Base-Reaktion in der Schmelze überprüft. Das Herstellungsverfahren wurde erfolgreich mit unterschiedlichen Arzneistoff- Polymer-Verhältnissen auf einen Zweischneckenextruder mit einem Durchsatz von bis zu 1,4 kg pro Stunde übertragen. Mittels Thermoanalyse und Röntgenstrukturanalyse wurde die Bildung eines einphasigen amorphen Systems aus Naproxen und EUDRAGIT® E PO bestätigt. Eine Säure-Base-Interaktion während des Herstellungsprozesses wurde über spektroskopische Verfahren nachgewiesen. Die Ausbildung der Interaktion wurde erstmalig mittels FT-IR- und Raman-Spektroskopie „in-situ“ beobachtet. Elektrostatische Wechselwirkungen zwischen den entgegengesetzt geladenen Molekülen führten zu stabilen amorphen Systemen trotz niedriger Glasübergangstemperatur (-35°C) und trotz hoher Rekristallisationstendenz des Wirkstoffs. Die physikalische Stabilität der hergestellten Extrudate wurde durch Lagerungsversuche gemäß den ICH-Richtlinien bei Intermediär- und Langzeitbedingungen bestätigt. Das Freisetzungsverhalten der Polyelektrolytkomplexe konnte in demineralisiertem Wasser durch die Zugabe von pH-neutralen Elektrolyten gezielt beeinflusst werden. Ausgelöst durch den Elektrolyt-Stimulus kam es zu einem „Burst“-Effekt. Der Freisetzungsverlauf näherte sich dem Profil der gut löslichen Salzform des Naproxens an. Der Effekt war dabei sowohl von der Art als auch von der Konzentration des eingesetzten Elektrolyten abhängig. Die Intensität des Effektes nahm mit steigendem Anionen-Radius des Elektrolyten ab. Tabletten mit einer Beladung von 98,5% Polyelektrolytkomplex konnten entwickelt und hergestellt werden. Durch die Ionen im Phosphatpuffer pH 6,8 Ph. Eur. wurde der Arzneistoff über 24 Stunden verzögert freigesetzt. Eine Freisetzungskinetik 0. Ordnung konnte durch Oberflächenerosion der Tabletten erreicht werden. Durch Einsatz zerfallsbeschleunigender Hilfsstoffe wurden Zweischichttabletten entwickelt, die mit einer schnellfreisetzenden und einer retardierenden Seite ein biphasisches Freisetzungsverhalten zeigten. Das grundlegende Konzept, durch eine in der Schmelze stattfindende Säure-Base- Reaktion einen Polyelektrolytkomplex herzustellen, der bei Elektrolytzugabe den Wirkstoff gezielt freigibt, wurde in der vorliegenden Arbeit für weitere Arzneistoffe und ein Polymer bestätigt. Im Rahmen der Arbeit wurde ein neuer Ansatz zur Verarbeitung schwer löslicher, saurer Arzneistoffe entwickelt und vorgestellt. Dieser erlaubt es, die Löslichkeit und Lösungsgeschwindigkeit von schwerlöslichen Wirkstoffen zu erhöhen. Stabilitätsnachteile der Salzformen von Arzneistoffen entfallen durch die Bildung des Polyelektrolytkomplexes. Unterschiedlich modifizierte in-vitro-Freisetzungsprofile konnten durch die Zugabe von Elektrolyten und Puffermedien erreicht werden. Somit lassen sich mehrschichtige Tabletten mit maßgeschneiderten Freisetzungseigenschaften herstellen.