ICP Emissionsspektrometrie für Praktiker

Joachim Nölte studierte an der Universität Hamburg und promovierte dort im auf Umweltanalytik spezialisierten Arbeitskreis von Prof. Dannecker. Seit 1981 arbeitet er mit der ICP OES, schrieb zahlreiche Veröffentlichungen und ist in DIN und ISO Ausschüssen tätig. Von 1988 bis 1997 war er im ICP OES-Applikationslabor von Perkin Elmer für Methodenentwicklung, Anwenderschulung und Präsentation verantwortlich. Von 1998 bis 2000 wirkte er an der Neuentwicklung eines ICP OES-Gerätes mit. Anfang 2000 gründete er die Beratergemeinschaft AnalytikSupport.

1 Ein Überblick
1.1 Analytische Merkmale der ICP OES
1.2 ICP OES - Nomen est omen
1.3 Verbreitung der ICP OES
1.4 Weitere Techniken zur Elementanalytik
1.5 Begriffe
2 Plasma
2.1 Das analytisch genutzte Plasma
2.1.1 Betriebsgas
2.1.2 Plasmafackel
2.1.3 Zünden des Plasmas
2.1.4 Orientierung des Plasmas bzw. der Fackel
2.2 Anregung zur Emission von elektromagnetischer Strahlung
2.2.1 Emissionslinien
2.2.2 Energie und Temperatur
2.2.3 Spektroskopische Eigenschaften des ICP
2.2.4 Plasmabeobachtung
2.3 Anregungseinheit
2.3.1 Hochfrequenzgenerator
2.3.2 Induktionsspule
2.4 Probeneinführungssystem
2.4.1 Zerstäuber
2.4.2 Zerstäuberkammer
2.4.3 Pumpe
2.4.4 Sonstige Formen des Probeneintrags
3 Optik und Detektor des Spektrometers
3.1 Optische Grundlagen
3.1.1 Auflösung
3.1.2 Relevante Grundbegriffe der Optik
3.1.3 Optische Aufbauten
3.1.4 Lichttransfer vom Plasma zur Optik
3.1.4.1 Trennung von Plasmaraum und Optik
3.1.4.2 Transparenz der Optik im Vakuum-UV-Bereich
3.2 Detektor
3.2.1 Photomultiplier-Tube (PMT)
3.2.2 Halbleiterdetektoren
3.3 Apparativer Aufbau eines Emissionsspektrometers
3.3.1 Klassische Spektrometer
3.3.2 Array-Spektrometer
4 Methodenentwicklung
4.1 Wellenlängenauswahl
4.1.1 Arbeitsbereich
4.1.2 Spektrale Störfreiheit
4.2 Auswerte- und Korrekturtechniken
4.2.1 Signalauswertung
4.2.2 Untergrundkorrektur
4.2.3 Einfluss der Peak-Auswertung und Untergrundkorrektur auf die Nachweisgrenzen
4.2.4 Korrektur spektraler Störungen
4.3 Nicht-spektrale Störungen
4.3.1 Korrektur nicht-spektraler Störungen
4.4 Optimierung
4.4.1 Optimierungsziele
4.4.2 Optimierungsparameter
4.4.3 Optimierungsalgorithmen
4.5 Validierung
4.5.1 Richtigkeit und Spezifität
4.5.2 Wiederholbarkeit
4.5.3 Nachweisgrenze
4.5.4 Arbeitsbereich
4.5.5 Robustheit
5 Routineanalyse
5.1 Vorbereitung
5.1.1 Probenvorbereitung
5.1.2 Einbrennzeit
5.1.3 Spülzeiten
5.2 Kalibrieren
5.2.1 Bezugslösungen
5.2.2 Kalibrierfunktionen
5.2.3 Bewerten der Kalibrierung
5.3 Analytische Qualitätssicherung
5.4 Software und Datenbearbeitung
6 Fehler: Ursachen finden und vermeiden
7 Anwendungen
7.1 Allgemeine Hinweise
7.1.1 Gefäßmaterial
7.1.2 Stabilität von Lösungen
7.1.3 Matrix-Effekte
7.1.4 Kontaminationen
7.2 Hinweise zu einzelnen Elementen
7.3 Ausgewählte Anwendungen
7.3.1 Umwelt
7.3.2 Proben biologischen Ursprungs
7.3.3 Geologisches Material
7.3.4 Metallurgie
7.3.5 Materialwissenschaften
7.3.6 Industrielle Anwendungen
7.3.7 Organische Lösungsmittel
8 Beschaffung und Laborvorbereitung
8.1 Welche atomspektrometrische Technik ist geeignet?
8.2 Welches ICP Emissionsspektrometer ist geeignet?
8.3 Vorbereitung des Labors
9 Literatur