Instrumentelle Analytik kompakt (eBook)

Vorwort 6
Inhaltsverzeichnis 7
Abkürzungsverzeichnis 21
Teil 1: Optische und spektroskopische Methoden 24
1 Einführung 25
1.1 Übersicht 25
1.2 Die elektromagnetische Welle 27
1.3 Quantenmechanische Voraussetzungen der Spektroskopie 29
1.4 Grundlagen der Absorptionsspektroskopie 34
1.5 Quantitative Auswertung von Absorptionsspektren 38
1.6 Übungen 42
2 Refraktometrie 43
2.1 Physikalische Grundlagen 43
2.2 Messung des Brechungsindexes 46
2.3 Refraktometrie in der pharmazeutischen Analytik 47
2.5 Übungen 48
3 Polarimetrie 49
3.1 Grundlagen der Polarimetrie 49
3.2 Messung der optischen Drehung 53
3.3 Polarimetrie in der pharmazeutischen Analytik 56
3.4 Übungen 59
4 Spektralpolarimetrie 60
4.1 Grundlagen der Spektralpolarimetrie 60
4.2 Messung von ORD und CD 62
4.3 ORD und CD in der pharmazeutischen Analytik 62
4.4 Übungen 64
5 Kolorimetrie 65
5.1 Grundlagen 65
5.2 Durchführung der Messung 66
5.3 Kolorimetrie in der pharmazeutischen Analytik 68
5.4 Übungen 69
6 Atomabsorptionsspektroskopie 70
6.1 Physikalische Grundlagen 70
6.2 Geräteaufbau 73
6.3 AAS in der pharmazeutischen Analytik 74
6.4 Übungen 76
7 Flammenphotometrie 77
7.1 Physikalische Grundlagen 77
7.2 Geräteaufbau 79
7.3 Messung 79
7.4 Flammenphotometrie in der pharmazeutischen Analytik 80
7.5 Spektralanalyse 81
7.6 Übungen 82
8 UV/VIS-Spektroskopie 83
8.1 Physikalische Grundlagen 83
8.2 Chromophore und auxochrome Gruppen 87
8.3 Geräteaufbau und Messung 98
8.4 Photometrie 101
8.5 Strukturaufklärung mit der UV/VIS-Spektroskopie 104
8.6 UV/VIS-Spektroskopie in der pharmazeutischen Analytik 104
8.7 Übungen 106
9 Fluorimetrie 107
9.1 Physikalische Grundlagen der Fluorimetrie 107
9.2 Geräteaufbau und Messung 111
9.3 Fluorimetrie in der pharmazeutischen Analytik 112
9.4 Übungen 115
10 IR-Spektroskopie 116
10.1 Physikalische Grundlagen der IR-Spektroskopie 116
10.2 Apparativer Aufbau 121
10.3 IR-aktive Schwingungen organischer Moleküle 124
10.4 Quantitative IR-Spektroskopie 139
10.5 IR-Spektroskopie in der pharmazeutischen Analytik 141
10.6 Übungen 144
11 Raman-Spektroskopie 145
11.1 Physikalische Grundlagen 145
11.2 Geräteaufbau 149
11.3 Raman-Spektroskopie in der pharmazeutischen Analytik 150
11.4 Übungen 150
12 Kernspinresonanz-Spektroskopie (NMR) 151
12.1 Physikalische Grundlagen der Kernspinresonanz-Spektroskopie 151
12.2 Aufbau und Funktion des NMR-Spektrometers 165
12.3 1H-NMR-Spektroskopie 167
12.4 13C-NMR-Spektroskopie 183
12.5 NMR-Spektroskopie in der pharmazeutischen Analytik 188
12.6 Übungen 189
13 Massenspektrometrie 190
13.1 Physikalische Grundlagen 190
13.2 Aufbau des Massenspektrometers 193
13.3 Fragmentierungsreaktionen 197
13.4 Auswertung von Massenspektren 206
13.5 Beispiele 211
13.6 Massenspektrometrie in der pharmazeutischen Analytik 213
13.7 Übungen 215
14 Thermoanalytische Methoden 216
14.1 Thermogravimetrie 216
14. Differenzialthermoanalyse 218
14.3 Übungen 221
Teil 2: Chromatographische Methoden 222
15 Grundlagen der Chromatographie 223
15.1 Einführung 223
15.2 Das chromatographische System 228
15.3 Methoden zur Quantifizierung in der Chromatographie 237
15.4 Übungen 240
16 Stationäre Phasen und deren Elutionsverhalten 241
16.1 Stationäre Phasen der Adsorptions- und Verteilungschromatographie 241
16.2 Ionenaustauschchromatographie 246
16.3 Ausschlusschromatographie 247
16.4 Affinitätschromatographie 249
16.5 Chromatographische Trennung von Enantiomeren 250
16.6 Methoden zur Probenvorbereitung 252
16.7 Übungen 254
17 Dünnschichtchromatographie 255
17.1 Stationäre Phasen 255
17.2 Mobile Phase 257
17.3 Praktische Durchführung 258
17.4 Detektionsmethoden 259
17.5 Das chromatographische Resultat, Rf-Wert 261
17.6 Hochleistungs-Dünnschichtchromatographie 261
17.7 Quantitative Dünnschichtchromatographie 262
17.8 Übungen 264
18 Hochleistungs-Flüssigkeitschromatographie (HPLC) 266
18.1 HPLC-Pumpen 266
18.2 Stationäre und mobile Phasen in der HPLC 266
18.3 Fließmittelgeschwindigkeit 271
18.4 Injektor 271
18.5 Detektoren 272
18.6 Übungen 275
19 Gaschromatographie 276
19.1 Aufbau eines Gaschromatographen 276
19.2 Injektor 277
19.3 Trennsäulen 277
19.4 Detektoren 280
19.5 Trennbedingungen 282
19.6 Retentionsindex 285
19.7 Übungen 287
Teil 3: Elektrochemische Methoden 288
20 Grundlagen der Elektrochemie 289
20.1 Übersicht 289
20.2 Elektroden 290
20.3 Elektrochemische Zellen 301
20.4 Theorie der Leitfähigkeit 305
20.5 Elektrochemische Methoden in der pharmazeutischen Analytik 311
20.6 Übungen 312
21 Potentiometrie 313
21.1 Grundlagen der Potentiometrie 313
21.2 Direkt-potentiometrische Bestimmungen 315
21.3 Potentiometrische Titrationen 322
21.4 Potentiometrie in der pharmazeutischen Analytik 324
21.5 Übungen 327
22 Konduktometrie 328
22.1 Durchführung der Messung 328
22.2 Konduktometrische Direktbestimmungen 330
22.3 Konduktometrische Titrationen 330
22.4 Konduktometrie in der pharmazeutischen Analytik 334
22.5 Übungen 334
23 Voltammetrische Verfahren Polarographie
23.1 Grundlagen der Polarographie 335
23.2 Durchführung der Messung 338
23.3 Polarographische Bestimmungen in der pharmazeutischen Analytik 343
23.4 Übungen 345
24 Voltammetrische Verfahren Voltammetrische Titration
24.1 Grundlagen voltammetrischer Titrationen 346
24.2 Apparativer Aufbau 348
24.3 Typen voltammetrischer Titrationskurven 349
24.4 Anwendungen voltammetrischer Titrationen in der pharmazeutischen Analytik 352
24.5 Übungen 354
25 Elektrolytische Methoden 355
25.1 Grundlagen der Elektrolyse 355
25.2 Elektrogravimetrie 360
25.3 Coulometrie 361
25.4 Coulometrische Titrationen 363
25.5 Übungen 365
26 Elektrophorese 366
26.1 Grundlagen 366
26.2 Prinzipieller Aufbau von Elektrophoreseapparaturen 367
26.3 Elektrophoretische Verfahren 368
26.4 Praktische Durchführung elektrophoretischer Verfahren 375
26.5 Kapillarelektrophorese 375
Teil 4: Lernhilfen 380
27 Lösungen der Übungsaufgaben 381
1 Einführung 381
2 Refraktometrie 382
3 Polarimetrie 382
4 Spektralpolarimetrie 383
5 Kolorimetrie 383
6 Atomabsorptionsspektroskopie 383
7 Flammenphotometrie 384
8 UV/VIS-Spektroskopie 384
9 Fluorimetrie 385
10 IR-Spektroskopie 385
11 Raman-Spektroskopie 386
12 Kernspinresonanz-Spektroskopie (NMR) 387
13 Massenspektrometrie 388
14 Thermoanalytische Methoden 389
15 Grundlagen der Chromatographie 390
16 Stationäre Phasen und deren Elutionsverhalten 391
17 Dünnschichtchromatographie 391
18 Hochleistungs-Flüssigkeitschromatographie 391
19 Gaschromatographie 392
20 Grundlagen der Elektrochemie 392
21 Potentiometrie 393
22 Konduktometrie 394
23 Voltammetrische Verfahren Polarographie
24 Voltammetrische Verfahren Voltammetrische Titration
25 Elektrolytische Methoden 395
28 Original-IMPP-Fragen 397
1 Einführung 397
2 Refraktometrie 405
3 Polarimetrie 407
4 Spektralpolarimetrie 413
5 Kolorimetrie 415
6 Atomabsorptionsspektroskopie 416
7 Flammenphotometrie 421
8 UV/VIS-Spektroskopie 425
9 Fluorimetrie 442
10 IR-Spektroskopie 453
11 Raman-Spektroskopie 469
12 Kernspinresonanz-Spektroskopie 469
13 Massenspektrometrie 480
14 Thermoanalytische Methoden 483
15 Grundlagen der Chromatographie 484
16 Stationäre Phasen und deren Elutionsverhalten 492
17 Dünnschichtchromatographie 504
18 Hochleistungs-Flüssigkeitschromatographie 508
19 Gaschromatographie 511
20 Grundlagen der Elektrochemie 523
21 Potentiometrie 540
22 Konduktometrie 547
23 Voltammetrische Verfahren Polarographie
24 Voltammetrische Verfahren Voltammetrische Titration
25 Elektrolytische Methoden 564
26 Elektrophorese 567
29 Kommentare zu IMPP-Fragen 574
1 Einführung 574
2 Refraktometrie 579
3 Polarimetrie 581
4 Spektralpolarimetrie 584
5 Kolorimetrie 584
6 Atomabsorptionsspektroskopie 585
7 Flammenphotometrie 587
8 UV/VIS-Spektroskopie 589
9 Fluorimetrie 599
10 IR-Spektroskopie 603
11 Raman-Spektroskopie 613
12 Kernspinresonanz-Spektroskopie 613
13 Massenspektrometrie 619
14 Thermoanalytische Methoden 621
15 Grundlagen der Chromatographie 622
16 Stationäre Phasen und deren Elutionsverhalten 626
17 Dünnschichtchromatographie 632
18 Hochleistungs-Flüssigkeitschromatographie 635
19 Gaschromatographie 637
20 Grundlagen der Elektrochemie 644
21 Potentiometrie 656
22 Konduktometrie 661
23 Voltammetrische Verfahren Polarographie
24 Voltammetrische Verfahren Voltammetrische Titration
25 Elektrolytische Methoden 672
26 Elektrophorese 674
Anhang 680
Wichtige Naturkonstanten 681
Physikalische Einheiten 682
SI-System 682
Andere Einheiten 684
Präfixe im metrischen System 684
Besondere Einheiten in der Spektroskopie 685
Spektroskopische Energieskalen 685
Spektroskopische Längeneinheiten 685
Griechisches Alphabet 686
Sachverzeichnis 687
Die Autoren 696