Handbuch der Reinsten Gase (eBook)

Vorwort 5
Inhaltsverzeichnis 7
1 Einleitung 10
1.1 Definitionen der Reinheit 11
1.2 Einteilung der Gase 13
1.2.1 Einteilung nach physikalischen Daten 13
1.2.2 Einteilung nach anderen Eigenschaften 15
1.2.3 Normbedingungen 16
1.3 Vorschriften und Standardwerke 17
2 Einführung in die Physik der Gase 20
2.1 Das ideale Gas 20
2.1.1 Zustandsgleichungen 21
2.1.2 Kinetische Gastheorie 24
2.1.3 Enthalpie 25
2.2 Das reale Gas 26
2.2.1 Zustandsgleichungen 28
2.2.2 Das verflüssigte Gas 31
2.2.3 Diverse Eigenschaften 34
2.3 Gasgemische 38
2.4 Feuchtegehalt 40
2.5 Leckrate 43
3 Herstellung und Reinigung 48
3.1 Physikalische Verfahren 50
3.1.1 Destillation 50
3.1.1.1 Trennung verflüssigter Gase 51
3.1.1.2 Entfernen inerter Verunreinigungen 53
3.1.2 Rektifikation 55
3.1.3 Adsorption 59
3.1.3.1 Isothermen und Kapazität 60
3.1.3.2 Molekularsiebe 63
3.1.3.3 Aktivkohlen 67
3.1.4 Permeation 69
3.1.5 Isotopentrennung 73
3.2 Chemische und elektrochemische Verfahren 75
3.2.1 Heterogene Katalyse 75
3.2.2 Elektrolyse 77
3.2.3 Synthesen 80
3.2.4 Gaswäschen 82
3.3 Getter und Gasreiniger 85
3.4 Filter 88
4 Anlagen zur Herstellung und Füllung 92
4.1 Füllanlagen für Reinstgase 92
4.1.1 Verdichtete Gase 94
4.1.2 Verflüssigte Gase 97
4.2 Hinweise für den Bau von Anlagen 98
4.2.1 Druckbehälter und Rohrleitungen 99
4.2.2 Verbindungen und Armaturen 104
4.2.2.1 Lösbare Verbindungen 104
4.2.2.2 Überdrucksicherungen 106
4.2.2.3 Absperrarmaturen 110
4.2.2.4 Regelarmaturen 111
4.2.2.5 Besonderheiten bei Sauerstoff 114
4.2.3 Verdichter und Pumpen 116
4.2.3.1 Trockenlaufende Gaskompressoren 116
4.2.3.2 Membrankompressoren 117
4.2.3.3 Pumpen für verflüssigte Gase 121
4.2.4 Meß- und Regeltechnik 123
5 Gemische aus reinsten Gasen 126
5.1 Statische Verfahren 131
5.1.1 Gravimetrisches Verfahren 131
5.1.1.1 Prinzip einer Gasmischanlage 130
5.1.1.2 Rückwägung 133
5.1.2 Manometrische und volumetrische Verfahren 135
5.1.1.2 Rückwägung 137
5.1.3 Homogenisierung und Entmischung 138
5.1.4 Mischungen aus brennbaren und oxidierenden Gasen 140
5.2 Dynamische Verfahren 146
6 Druckgasbehälter 148
6.1 Arten und Beschaffenheit 148
6.2 Zubehör 151
6.3 Kennzeichnung 153
6.4 Vorbereitung für die Füllung 153
7 Analyse der Reinheit und Zusammensetzung 158
7.1 Metrologische Sicherung 159
7.2 Fehlerbetrachtung 161
7.2.1 Mittelwert, Fehler und Fortpflanzung 161
7.2.2 Rauschen und Nachweisgrenze 166
7.2.3 Stabilität einer Gasmischung 167
7.3 Instrumentelle Analytik 168
7.3.1 Massenspektrometrie 168
7.3.1.1 Quadrupol - Massenspektrometer 170
7.3.1.2 APIMS 171
7.3.2 Chromatographische Methoden 173
7.3.2.1 Gaschromatographie 174
7.3.1.1 Quadrupol - Massenspektrometer 175
7.3.2.2 Flüssigkeitschromatographie 179
7.3.3 Spektroskopische Methoden 181
7.3.3.1 Molekülabsorptionsspektrometrie 183
7.3.3.2 Atomabsorptionsspektrometrie 188
7.3.4 Elektroanalytische Methoden 189
7.3.4.1 Galvanische Sauerstoffbestimmung 190
7.3.4.2 Elektrolytische Feuchtebestimmung 191
7.3.5 Feuchtebestimmung 193
7.3.5.1 Kapazitives Hygrometer 194
7.3.5.2 Laser – Absorptionsspektrometrie 196
7.3.5.3 Tauspiegelhygrometer 197
7.3.5.4 Piezoelektrisches Hygrometer 198
7.3.6 Ölbestimmung 199
7.4 Chemische Absolutmethoden 199
7.5 Partikelmessung 201
7.6 Automatisierung komplexer Anlagen 202
7.7 Anwendungstechnische Prüfungen 204
8 Handling 206
8.1 Hinweise für Transport, Lagerung und Gasentnahme 206
8.2 Armaturen und Einrichtungen für die Gasentnahme 208
8.3 Gasmischungen beim Anwender 210
8.4 Nachreinigung am „point of use“ 212
9 Datenblätter 214
10 Anhang 392
10.1 Wichtige physikalische Konstanten 392
10.2 Internationale Einheiten (SI) 392
10.3 Einheiten für den Druck 394
10.4 Stoffdaten an der Dampfdruckkurve 395
10.5 Konstanten der Dampfdruckgleichung 414
10.6 Realgasfaktor 419
10.7 Dampfdruck über Eis 420
10.8 Student-Fischer-Faktor (t-Verteilung) 421
10.9 C-t-Werte der Toxizität 422
10.10 Farbkennzeichnung von Gasflaschen 424
10.11 Flaschenventilanschlüsse 427
10.12 Kurzzeichen für FCKW 429
Sachverzeichnis 432
Literatur 436
Liste der verwendeten Zeichen und Abkürzungen 444

7 Analyse der Reinheit und Zusammensetzung (S.151-152)

Die unterschiedlichen Anforderungen an die Analytik der Reinheit und der Zusammensetzung wurden bereits in der Einleitung kurz erwähnt und sollen nochmals dargestellt werden:

- Die Werte für die Zusammensetzung eines Gasgemisches sollen möglichst kleine Fehler aufweisen, die durch Verwendung von Standards (Standardgemischen) mit hoher Genauigkeit und mittels statistischer Methoden abgesichert sind (metrologische Sicherung). An Stelle des Wortes „Fehler" wird häufig auch die zutreffendere Bezeichnung „Messunsicherheit" gebraucht.
- In der Spurenanalytik müssen immer kleinere Gehalte nachgewiesen werden. Der dabei auftretende Fehler ist großzügiger zu handhaben, da meist die Aussage „die Konzentration liegt unter dem garantierten Maximalwert" ausreicht. Eine kurzgefasste Übersicht zu den Begriffen in der Gasanalyse ist der (DIN V 51897 2000) zu entnehmen. Sind Nachweise für besondere Forderungen in Bezug auf einen speziellen beabsichtigten Gebrauch zu erbringen, so wird eine Validierung notwendig. Mit diesem Begriff verbindet sich die Fragestellung, ob ein Prüfverfahren, eine analytische Methode, eine Mess- oder Prüfeinrichtung sowie die Verwendung vorhandener Standardgemische für die Erfüllung einer ganz bestimmten Aufgabe geeignet sind. Das Wort Validierung hat sich erst in den 70er Jahren eingebürgert, Vorreiter war die pharmazeutische Industrie, siehe (Kromidas 1999) und (Doerffel et al 1994). Das ist verständlich, denn die Applikation eines Medikaments am Patienten verlangt eine sorgfältige und rückverfolgbare Prüfung, für die strenge Vorschriften bestehen, z.B. GMP (Good Manufacturing Practice) oder FDA (Food and Drug Administration – USA). Die staatliche Organisation FDA erließ 1976 Vorschriften für eine gute Laborpraxis (GLP = Good Laboratory Practise), die US-Umweltbhörde EPA (Environmental Protection Agency) folgte 1983. Die OECD (Organisation of Economic Cooperation and Development) sowie die EG haben sich dieser Verfahrensweise angeschlossen, so dass in vielen europäischen Ländern Vorschriften zur GLP bestehen, einen Überblick bieten(Seiler 2000) und (Christ et al. 1998).

Ein besonderes Problem in der Gasanalytik besteht in der Vielzahl der zu bestimmenden Substanzen. Dabei ist auch für die Wahl der Methode oder des Analysengerätes entscheidend, in welcher Konzentration die Substanzen vorliegen. Der Nachweis von 10 ppb i-C4H10 in hochreinem CO2 ist eine ganz andere Aufgabe als der Nachweis von 1 ppm CO2 in i-C4H10 .

Sind mehrere Komponenten mit der Anzahl n nebeneinander vertreten, so spricht man in Anlehnung an den mathematischen Begriff von einer n-dimensionalen Matrix. Darunter wird verstanden, dass die Messung einer Komponente in einem Gemisch von den anderen vorhandenen Substanzen oft beeinflusst wird. Wird z.B. eine analytische Methode auf der Wärmeleitfähigkeit aufgebaut, so ist es für ein binäres Gemisch relativ leicht, eine Kalibrationskurve aufzustellen. In einem ternären Gemisch muß das Verhältnis der beiden Gase, in denen das andere bestimmt werden soll, bekannt sein und ein entsprechendes Standardgemisch verfügbar sein.

Für jede Meßmethode gibt es hinsichtlich der zu bestimmenden Konzentrationen und in Abhängigkeit vom Probevolumen eine Grenze, unterhalb der die Messunsicherheit so groß wird, dass man nicht mehr von einer Messung sprechen kann. Dieser Wert wird Nachweisgrenze (NWG) genannt. Zu der Definition siehe Kap. 7.2.2 . Die NWG kann deutlich gesenkt werden, wenn es gelingt, die interessierende Verunreinigung durch eine Voranreicherung (preconcentration) aus einem größeren Probevolumen zu konzentrieren. Typische Methoden sind die Adsorption sowie die Bindung in einem Lösungsmittel.

Erscheint lt. Verlag	20.6.2006
Zusatzinfo	IX, 439 S.
Verlagsort	Berlin
Sprache	deutsch
Themenwelt	Naturwissenschaften ► Chemie
	Technik ► Bauwesen
	Technik ► Maschinenbau
Schlagworte	Druck • Einheit • Gasgemische • Industrie • Lagerung • Mischen • Nachschlagewerk • Physik • Physik der Gase • Reinste Gase • Technische Gase • Transport • Wissenschaft
ISBN-10	3-540-27654-8 / 3540276548
ISBN-13	978-3-540-27654-8 / 9783540276548

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